常用的代表水中氮素化合物的水质指标有总氮、凯氏氮、氨氮、亚硝酸盐和硝酸盐等。

　　氨氮是水中以NH3和NH4+形式存在的氮，它是有机氮化物氧化分解的步产物，是水体受污染的一种标志。氨氮在亚硝酸盐菌作用下可以被氧化成亚硝酸盐(以NO2-表示)，而亚硝酸盐在硝酸盐菌的作用下可以被氧化成硝酸盐(以NO3-表示)。而硝酸盐也可以在无氧环境中在微生物的作用下还原为亚硝酸盐。当水中的氮主要以硝酸盐形式为主时，可以表明水中含氮有机物含量已很少，水体已达到自净。

　　有机氮和氨氮的总和能够正常的使用凯氏(Kjeldahl)法测定(GB 11891--89)，凯氏法测得的水样氮含量又称为凯氏氮，因而通常所称的凯氏氮是氨氮和有机氮之和。将水样先行除去氨氮后，再以凯氏法测定，其测得值即是有机氮。如果分别对水样测定凯氏氮和氨氮，则其差值也是有机氮。凯氏氮可作为污水处理装置进水氮含量的控制指标，还可当作控制江河湖海等自然水体富营养化的参考指标。

　　总氮为水中有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的总和，也就是凯氏氮与总氧化氮之和。总氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮都可使用分光光度法测定，亚硝酸盐氮的分析方法见GB7493-87，硝酸盐氮的分析方法见GB7480-87，总氮分析方法见GB 11894--89。总氮代表了水中氮素化合物的总和，是自然水体污染控制的一个重要指标，也是污水处理过程中的一个重要控制参数。

　　氨氮测定的常用方法是比色法，即纳氏试剂比色法(GB 7479--87)和水杨酸--次氯酸盐法(GB 7481--87)。水样的保存可采用浓硫酸酸化的方法，具体做法是用浓硫酸调整水样pH值至1.5~2之间，并在4oC环境下贮存。纳氏试剂比色法和水杨酸--次氯酸盐法的低检测浓度分别为0.05mg/L和0.01mg/L(以N计)，当测定浓度为0.2mg/L以上的水样时，能够正常的使用容量法(CJ/T75--1999)。为了获得准确的结果，无论采用哪种分析方法，测定氨氮时都要将水样预先蒸馏处理。

　　水样的pH值对氨的测定影响很大，pH值太高，会使某些含氮的有机物转变为氨，pH值太低，加热蒸馏时部分氨又会滞留水中。为了获得准确的结果，分析前应将水样调至中性，水样偏酸或偏碱，可用1mol/L氢氧化钠溶液或1mol/L的硫酸溶液调节pH值为中性。然后加入磷酸盐缓冲溶液，使其pH值保持在7.4后，再进行蒸馏处理。加热后氨即呈气态从水中挥发出来，此时再用0.01~0.02mol/L的稀硫酸(苯酚--次氯酸盐法)或2%的稀硼酸(纳氏试剂法)吸收。

　　对于某些Ca2+含量较大的水样，加入磷酸盐缓冲溶液后，由于Ca2+与PO43-生成了难溶的Ca3(PO43-)2沉淀、释放出磷酸盐中的H+降低了pH值，显然其他能与磷酸根生成沉淀的离子也能影响加热蒸馏时水样的pH值。也就是说，对这种的水样，即使调节pH值为中性，又加入了磷酸盐缓冲溶液，结果pH值仍会远远低于期望值。因此，对于未知水样，在蒸馏后再测一下pH值，如果pH值不在7.2~7.6之间，就应当增加缓冲溶液的用量，一般每250mg钙多加10mL磷酸盐缓冲溶液。

　　磷是水生生物生长必需的元素之一，水中的磷绝大部分以各种各样的形式的磷酸盐存在，少量以有机磷化合物的形式存在。水中的磷酸盐可分为正磷酸盐和缩合磷酸盐两大类，其中正磷酸盐指以PO43-、HPO42-、H2PO4-等形式存在的磷酸盐，而缩合磷酸盐包括焦磷酸盐、偏磷酸盐和聚合磷酸盐等，如P2O74-、P3O105-、HP3O92-、(PO3)63-等。有机磷化合物最重要的包含磷酸酯、亚磷酸酯、焦磷酸酯、次磷酸酯和磷酸胺等类型。磷酸盐和有机磷之和称为总磷，也是一项重要的水质指标。

　　总磷的分析方法(具体做法见GB 11893--89)有两个基本步骤组成，步用氧化剂将水样中不同形态的磷转化为磷酸盐，第二步测定正磷酸盐，再反算求得总磷含量。常规污水处理运行中，都要监控和测定进入生化处理装置的污水及二沉池出水的磷酸盐含量。如果进水磷酸盐含量不足，就要投加一定量的磷肥加以补充；如果二沉池出水的磷酸盐含量超过国家一级排放标准0.5mg/L，就要考虑采取除磷措施。

　　磷酸盐测定的方法是在酸性条件下，磷酸根同钼酸铵生成磷钼杂多酸，磷钼杂多酸用还原剂氯化亚锡或抗坏血酸还原成蓝色的络合物(简称钼蓝法CJ/T78--1999)，也可以用碱性燃料生成多元有色络合物直接进行分光光度测定。

　　磷的水样不稳定，好采集后立即分析。如果分析不能立即进行，每升水样加40mg氯化高汞或1mL浓硫酸防腐后，再贮于棕色玻璃瓶中放置于4oC的冷藏箱内。如果水样仅用于分析总磷，能不用防腐处理。

　　由于磷酸盐可以吸附于塑料瓶壁上，故不可用塑料瓶贮存水样。所使用的玻璃瓶都要用稀的热盐酸或稀硝酸冲洗，再用蒸馏水冲洗数次。

　　污水中的固体物质包括水面的漂浮物、水中的悬浮物、沉于底部的可沉物及溶解于水中的固体物质。漂浮物是漂浮在水面上的、密度小于水的大块或大颗粒杂质，悬浮物是悬浮于水中的小颗粒杂质，可沉物是经过一段时间能在水体底部沉淀下来的杂质。几乎所有的污水中都有成分复杂的可沉物，成分主要是以有机物为主的可沉物被称为污泥，成分以无机物为主的可沉物被称为残渣。漂浮物一般难以定量化，其他几种固体物质则可以用以下指标衡量。

　　反映水中固体总含量的指标是总固体，或称全固形物。根据水中固体的溶解性，总固体可分为溶解性固体(Dissolved Solid，简写为DS)和悬浮固体(Suspend Solid，简写为SS)。根据水中固体的挥发性能，总固体可分为挥发性固体(VS)和固定性固体(FS，也叫灰分)。其中，溶解性固体(DS)和悬浮固体(SS)还能更加进一步细分为挥发性溶解固体、不可挥发性溶解固体和挥发性悬浮固体、不可挥发性悬浮固体等指标。

　　反映水中固体总含量的指标是总固体，或称全固形物，分为挥发性总固体和不可挥发性总固体两部分。总固体包括悬浮固体(SS)和溶解性固体(DS)，每一种也可进一步细分为挥发性固体和不可挥发性固体两部分。

　　总固体的测定方法是测定废水经过103oC～105oC蒸发后残留下来的固体物质的质量，其干燥时间、固体颗粒的大小与所用的干燥器有关，但在任何情况下，干燥时间的长短都必须以水样中的水分完全蒸干为基础，并以干燥后质量恒定为止。

　　挥发性总固体表示总固体在600oC高温下灼烧后所减轻的固体质量，因此也叫做灼烧减重，可以粗略代表水中有机物的含量。灼烧时间也像测定总固体时的干燥时间一样，应灼烧至样品中的所有碳全部挥发掉为止。灼烧后剩余的部分物质的质量，即为固定性固体，也称为灰分，可以粗略代表水中无机物的含量。

　　溶解性固体也称为可过滤物质，可通过对过滤悬浮固体后的滤液在103oC～105oC温度下进行蒸发干燥后，测定残留物质的质量，就是溶解性固体。溶解性固体中包括溶解于水的无机盐类和有机物质。可用总固体减去悬浮固体的量来粗略计算，常用单位是mg/L。

　　将污水深度处理后回用时，必须将其溶解性固体控制在一些范围内，否则不论用于绿化、冲厕、洗车等杂用水还是作为工业循环水，都一定会出现一些不利影响。建设部部标准《生活杂用水水质标准》CJ/T48--1999规定：用于绿化、冲厕的回用水溶解性固体不能超过1200 mg/L，用于洗车、扫除时的回用水溶解性固体不能超过1000 mg/L。

　　水的含盐量也称矿化度，表示水中所含盐类的总数量，常用单位是mg/L。由于水中的盐类均以离子的形式存在，所以含盐量也就是水中各种阴阳离子的数量之和。

　　从定义能够准确的看出，水的溶解性固体含量比其含盐量要大一些，因为溶解性固体中还含有一部分有机物质。在水中有机物含量很低时，有时也可用溶解性固体近似表示水中的含盐量。

　　电导率是水溶液电阻的倒数，单位是s/cm。水中各种溶解性盐类都以离子状态存在，而这些离子均具有导电能力，水中溶解的盐类越多，离子含量就越大，水的电导率就越大。因此，根据电导率的大小，可以间接表示水中盐类总量或水的溶解性固体含量的多少。

　　新鲜蒸馏水的电导率为0.5～2s/cm，超纯水的电导率小于0.1s/cm，而软化水站排放的浓水电导率可高达数千s/cm。

　　悬浮固体SS也称为不可过滤物质，测定方法是对水样利用0.45m的滤膜过滤后，过滤残渣经103oC～105oC蒸发干燥后剩余物质的质量。挥发性悬浮固体VSS指的是悬浮固体在600oC高温下灼烧后挥发掉的质量，可以粗略代表悬浮固体中有机物的含量。灼烧后剩余的那部分物质就是不可挥发性悬浮固体，可以粗略代表悬浮固体中无机物的含量。

　　废水或受污染的水体中，不溶性悬浮固体的含量和性质随污染物的性质和污染程度而变化。悬浮固体和挥发性悬浮固体是污水处理设计和运行管理的重要指标。

　　32.为什么悬浮固体和挥发性悬浮固体是废水处理设计和运行管理的重要参数？

　　对于二沉池出水的悬浮物含量，国家污水排放一级标准规定不允许超出70mg/L(城镇二级污水处理厂不允许超出20mg/L)，这是一项重要的水质控制指标之一。同时悬浮物又是常规污水处理系统运行是不是正常的指示指标，二沉池出水的悬浮物量发生异常变化或出现超标现象，说明污水处理系统出现了问题，一定要采取有关措施使其恢复正常。

　　生物处理装置内的活性污泥中悬浮固体(MLSS)和挥发性悬浮固体含量(MLVSS)必须在少数范围内，而且对于水质相对来说比较稳定的污水生物处理系统，两者之间有特殊的比例关系，如果MLSS或MLVSS超出特定范围或二者比值发生较大改变，必须设法使其回到正常状态，否则势必造成生物处理系统出水水质发生明显的变化，甚至导致包括悬浮物在内的各种排放指标超标。另外，通过测定MLSS，还可以监测曝气池混合液的污泥体积指数，从而了解活性污泥及其他生物悬浮液的沉降特性和活性。

　　GB119011989规定了重量法测定水中悬浮物的测定方法，测定悬浮固体SS时，一般是采集一定体积的废水或混合液，用0.45m滤膜过滤截留悬浮固体，以滤膜截留悬浮固体前后的质量差作为悬浮固体的量。一般废水和二沉池出水的SS常用单位是mg/L，而曝气池混合液和回流污泥的SS常用单位是g/L。

　　在废水处理场测定曝气混合液和回流污泥等SS值较大的水样时，对测定结果的度要求较低时，能够正常的使用定量滤纸代替0.45m滤膜。这样既可以反应真实的情况以指导实际生产的运行调整，又能节约化验费用。但在测定二沉池出水或深度处理出水的SS时，一定要使用0.45m滤膜进行测定，否则测定结果的误差会过大。

　　在废水处理过程中，悬浮物浓度是需要经常检测的工艺参数之一，比如进水悬浮物浓度、曝气内混合液污泥浓度、回流污泥浓度、剩余污泥浓度等。为快速测定SS值，废水处理场常常使用污泥浓度计，有光学型和超声波型等两种。光学型污泥浓度计的基础原理是利用光束在水中穿过时遇到悬浮颗粒会散射而强度减弱，光的散射同遇到的悬浮颗粒的数量、大小成特殊的比例，通过光敏电池来检测散射光和光的衰减程度，就可以推断水中污泥浓度。超声波型污泥浓度计的原理是利用超声波在废水中穿过时，超声波强度的衰减量与水中的悬浮颗粒浓度成正比，通过特制的传感器来检测超声波的衰减程度，就可以推断水中污泥浓度。

　　测定取样时，二沉池出水水样或生物处理装置内的活性污泥样一定要有代表性，应当去除其中的大颗粒的漂浮物或浸没于其中的非均质凝块物质。为防止滤片上残留物较多导致夹带水份并延长烘干时间，取样体积以产生2.5~200mg的悬浮固体量为佳。假如没有其他依据，悬浮物测定样品体积可以定为100ml，而且要求一定要经过充分混合。

　　测定活性污泥样品时，由于悬浮固体含量较大，经常会出现样品中悬浮固体量超过200mg的情况，此时必须要适当延长烘干时间，然后再移至干燥器内冷却到平衡温度后称重，反复烘干、干燥直至恒重或称重损失小于前次称重的4%。为避免多次烘干、干燥、称重的操作的流程，要严控每个操作步骤和时间一致，由一位化验员独立完成，以保证手法一致。

　　采集的水样应尽快分析测定，若需要放置，可以贮存在4oC的冷藏箱内，但水样的保存时间长不能超过7d。为使测定结果尽量，在测定曝气混合液等高SS值的水样时，可以适当减少水样的体积；而测定二沉池出水等低SS值水样时，可以适当加大测试水样的体积。

　　当测定回流污泥等高SS值的污泥浓度时，为防止滤膜或滤纸等过滤介质截留过多的悬浮物而夹带过多的水分，必须延长干燥的时间，恒重称量时，要注意重量的变化幅度。如果变化过大，往往说明滤膜上的SS外干而内湿，需要再延长干燥时间。

　　水的浊度是一种表示水样的透光性能的指标，是由于水中泥沙、粘土、微生物等细微的无机物和有机物及其他悬浮物使通过水样的光线被散射或吸收、而不能直接穿透所造成的，一般以每升蒸馏水中含有1mgSiO2(或硅藻土)时对特定光源透过所发生的阻碍程度为1个浊度的标准，称为杰克逊度，以JTU表示。

　　浊度计是利用水中悬浮杂质对光具有散射作用的原理制成的，其测得的浊度是散射浊度单位，以NTU表示。水的浊度不仅与水中存在的颗粒物质的含量有关，而且和这些颗粒的粒径大小、形状、性质等有密切的关系。

　　水的浊度高，不仅增加消毒剂的用量，而且影响消毒效果。浊度的降低，往往意味着水中有害于人体健康的物质、细菌和病毒的减少。水的浊度达到10度时，人们就能够准确的看出水质浑浊。

　　国家标准GB132001991规定的浊度测定方法有分光光度法和目视比色法两种，这两种方法测定的结果单位是JTU。另外，还有使用光的散射作用测定水浊度的仪器法，浊度计测定的结果单位是NTU。分光光度法适用于饮用水、天然水及高浊度水的检测，低检测限为3度；目视比色法适用于饮用水和水源水等低浊度水的检测，低检测限为1度。在实验室对二沉池出水或深度处理出水进行浊度检测时，前两种检测的新方法都能够正常的使用；而污水处理厂的出水和深度处理系统的管道上进行浊度检测时，往往要安设在线式浊度计。

　　在线式浊度计的基础原理和光学型污泥浓度计相同，两者的差别在于污泥浓度计所测量的SS浓度高，因而利用光吸收的原理，而浊度计测量的SS较低，因而利用光散射原理，测得穿过被测水的光的散射分量，即可推断水的浊度大小。

　　浊度是光与水中固体颗粒共同作用的结果，浊度大小与水中杂质颗粒的大小、形状以及由此引起的对光的折射系数等因素相关，因此，水中的悬浮物含量较高时，一般其浊度也较高，但两者之间又没有直接的相关关系。有时同样的悬浮物含量，但由于悬浮物的性质不同，测得的浊度值却有很大差异。因此，如果水中含有的悬浮杂质较多，应用测定SS的方法来准确反映水的污染程度或杂质的具体数量。

　　所有与水样接触的玻璃器皿必须清洁，清洁时可用盐酸或表面活性剂清洗。测定浊度的水样不能有碎屑及易沉颗粒，而且必须用具塞玻璃瓶收集，取样后尽快测定。特殊情况可在4oC暗处短时间保存，多保存24h，而且测定前需要激烈振摇并恢复到室温。

　　水的色度是测量水的颜色时所规定的指标，水质分析中所称的色度通常指的水的真实颜色，即仅指水样中溶解性物质产生的颜色。因此在测定前，需要对水样进行澄清、离心分离或用0.45m滤膜过滤去除SS，但不能用滤纸过滤，因为滤纸能吸收水的部分颜色。

　　用未经过滤或离心分离的原始样品进行测定的结果是水的表观颜色，即由溶解性物质和不溶解性悬浮物质共同产生的颜色。一般不能用测定真实颜色的铂钴比色法测定和量化水的表观颜色，通常用文字来描述其深浅、色调以及透明程度等特征，然后用稀释倍数法进行测定。用铂钴比色法测得的结果和用稀释倍数法测定的色度值往往没有可比性。

　　色度的测定方法有铂钴比色法和稀释倍数法两种(GB119031989)。两种方法应独立使用，测定的结果之间一般没有可比性。铂钴比色法测定适用于清洁水、轻度污染水并略带黄色的水，以及比较清洁的地表水、地下水、饮用水和中水、污水深度处理后的回用水等。而工业废水和污染较严重的地表水通常用稀释倍数法测定其色度。

　　铂钴比色法是以1L水中含有1mgPt(Ⅳ)和2mg六水氯化钴(Ⅱ)时所具有的颜色计为1个色度标准单位，一般称为1度。1个标准色度单位的配制方法是在1L水中加入0.491mgK2PtCl6及2.00mgCoCl2?6H2O，又称为铂钴标准，成倍地加入铂钴标准药剂就能得到成倍的标准色度单位。由于氯钴酸钾的价格昂贵，通常用K2Cr2O7和CoSO4?7H2O按特殊的比例和操作步骤配制成代用色度标准溶液。在测定色度时，把待测水样与一系列不同色度的标准液作比较，即可得到水样的色度。

　　稀释倍数法是将水样用光学纯水稀释至将近无色后移入比色管中，在白色背景下与同样液柱高度的光学纯水比较颜色深浅，假如发现有差异，再进行稀释，直到不能觉察出颜色为止，此时水样的稀释倍数即为表达水颜色强度的数值，单位是倍。

　　水的酸度是指水中所含有的能与强碱发生中和作用的物质的量。形成酸度的物质有能全部离解出H+的强酸(如HCl、H2SO4)、部分离解出H+的弱酸(H2CO3、有机酸)和强酸弱碱组成的盐类(如NH4Cl、FeSO4)等三类。酸度是用强碱溶液滴定而测定的。滴定时以甲基橙为指示剂测得的酸度称为甲基橙酸度，包括类强酸和第三类强酸盐形成的酸度；用酚酞为指示剂测得的酸度称为酚酞酸度，是上述三类酸度的总合，因此也称总酸度。天然水中一般不含强酸酸度，而是由于含有碳酸盐和重碳酸盐使水呈碱性，当水中有酸度存在时，往往表示水已受到酸污染。

　　与酸度相反，水的碱度是指水中所含有的能与强酸发生中和作用的物质的量。形成碱度的物质有能全部离解出OH-的强碱(如NaOH、KOH)、部分离解出OH-的弱碱(如NH3、C6H5NH2)和强碱弱酸组成的盐类(如Na2CO3、K3PO4、Na2S)等三类。碱度是用强酸溶液滴定而测定的。滴定时以甲基橙为指示剂测得的碱度是上述三类碱度的总合，称为总碱度或甲基橙碱度；用酚酞为指示剂测得的碱度称为酚酞碱度，包括类强碱形成的碱度和第三类强碱盐形成的部分碱度。

　　酸度和碱度的测定方法有酸碱指示剂滴定法和电位滴定法，一般都折合成CaCO3来计量，单位是mg/L。

　　pH值是被测水溶液中氢离子活度的负对数，即pH=-lgH+，是污水处理工艺中常用的指标之一。在25oC条件下，pH值=7时，水中氢离子和氢氧根离子的活度相等，相应的浓度为10-7mol/L，此时水为中性，pH值﹥7表示水呈碱性，而pH值﹤7则表示水呈酸性。

　　pH值的大小反映了水的酸性和碱性，但不能直接表明水的酸度和碱度。比如0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的乙酸溶液，酸度同样都是100mmol/L，但两者的pH值却大不相同，0.1mol/L的盐酸溶液的pH值是1，而0.1mol/L的乙酸溶液的pH值是2.9。

　　在实际生产中，为了快速方便地掌握进入废水处理场废水的pH值变动情况，简单的方法是用pH试纸粗略测定。对于无色、无悬浮杂质的废水，还能够正常的使用比色法。目前，我国测定水质pH值的标准方法是电位法(GB 6920--86玻璃电极法)，它通常不受颜色、浊度、胶体物质以及氧化剂、还原剂的影响，既可以测定清洁水的pH值、又可以测定受不同程度污染的工业废水的pH值，这也是广大废水净化处理场普遍的使用的测定pH值的方式。

　　pH值的电位法测定原理是通过测定玻璃电极与已知电位的参比电极的电位差，从而得到指示电极的电位，即pH值。参比电极通常用甘汞电极或Ag-AgCl电极，以甘汞电极应用为普遍。pH电位计的核心是一个直流放大器，使电极产生的电位在仪器上放大后以数字或指针的形式在表头上显示出来。电位计通常装有温度补偿装置，用以校正温度对电极的影响。

　　废水处理场使用的在线pH计的工作原理是电位法，使用需要注意的几点和实验室的pH计基本相同。但由于其使用的电极长期连续浸泡在废水或曝气池等含有大量油污或微生物的地方，因此除了要求pH计设置对电极的自动清洗装置外，还应该要依据水体质量情况和运行经验进行人工清洗。一般对用在进水或曝气池中的pH计每周会进行一次人工清洗，而对用在出水中的pH计可每月进行一次人工清洗。对于能同时测定温度和ORP等项目的pH计，应当按照测定功能所需要的使用需要注意的几点进行维护和保养。

　　⑴电位计应保持干燥、防尘，定期通电维护，保证电极的输入端引线连接部分保持清洁，防止水滴、灰尘、油污等进入。使用交流电源时要保证接地良好，使用干电池的便携式电位计应定期更换电池。同时要定期对电位计进行校验和调零等校正维护，且一经调试妥当，在测试过程中就不能随意旋动电位计的零点和校正、定位等调节器。

　　⑵用于配制标准缓冲溶液和淋洗电极的水，不能含有CO2、pH值在6.7～7.3之间、电导率要小于2s/cm。经阴阳离子交换树脂处理过的水，再经煮沸放冷后能够达到此要求。配制好的标准缓冲溶液应密闭保存在硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中，再存放在4oC的冰箱中，能延续有效期，如果在空气敞开存放或在常温下保存，有效期一般不能超过1个月，使用过的缓冲液不能再倒回储存瓶中重复使用。

　　⑶在正式测量前，首先应检查仪器、电极、标准缓冲液是不是正常。并定期对pH计进行校验，通常检验周期为一个季度或半年，校验使用两点校验法。即根据待测样品的pH值范围，选用两种与其接近的标准缓冲溶液，一般这两种缓冲溶液的pH值差至少要大于2。用种溶液定位后，再对第二种溶液测试，电位计的显示结果与第二种标准缓冲溶液的标准pH值之差应不大于0.1pH单位。如果误差大于0.1pH单位，应用第三种标准缓冲溶液检验。如果此时误差小于0.1 pH单位，则很可能是第二种缓冲溶液出了问题。如果误差仍大于0.1 pH单位，则说明电极出了问题，需要对电极做处理或更换新的电极。

　　⑷更换标准缓冲液或样品时，要用蒸馏水对电极进行充分的淋洗，并用滤纸吸去附着在电极上的水，再用待测溶液淋洗以消除相互影响，这一点对使用弱性缓冲溶液时尤其重要。测量pH值时，应对水溶液进行适当搅拌，以使溶液均匀和达到电化学平衡，而在读数时则应停止搅动再静置片刻，以使读数稳定。

　　⑸测定时，要先用水仔细冲洗两个电极，再水样冲洗，然后将电极浸入盛水样的小烧杯中，用手小心摇动烧杯使水样均匀，待读数稳定后记录pH值。

　　⑴玻璃电极的零电位pH值必须在配套酸度计的定位调节器范围内，而且不得在非水溶液中使用。玻璃电极在初次使用或久置不用后重新使用时，玻璃球泡要在蒸馏水中浸泡24h以上，以使形成良好的水化层。使用前应仔细检查电极是否完好，玻璃球泡应无裂痕和斑点，内参比电极应浸泡在内充液中。

　　⑵如果内充溶液中有气泡，可轻轻甩动电极令气泡溢出，使内参比电极与溶液之间接触良好。为避免玻璃球泡破损，水冲洗后，可以用滤纸小心地吸去附着在电极上的水，不能用力擦拭。安装时，玻璃电极的玻璃球泡要比参比电极略高一些。

　　⑶当测量含有油或乳化状物质的水样后，要及时用洗涤剂和水清洗电极。如果电极附着无机盐结垢，可将电极浸泡于(1+9)盐酸中，待结垢溶解后，用水充分淋洗，再置于蒸馏水中待用。若上述处理效果不理想，可用丙酮或(不能用无水乙醇)进行清理洗涤后，再按上述方法处理，然后将电极在蒸馏水中浸泡过夜后使用。

　　⑷如果仍无效，还可以用铬酸洗液浸泡数分钟。铬酸清除玻璃外表面所吸附物质效果非常明显，但存在具有脱水作用的弊端，用铬酸处理过的电极必须在水中浸泡过夜，方可用于测量。在万不得已的情况下，还可将电极在5%HF溶液浸泡20～30s或在氟氢化铵(NH4HF2)溶液中浸泡1min作适度的腐蚀处理，浸泡后立即用水充分淋洗，再浸入水中待用。经过这种剧烈的处理后，电极的寿命将受一定的影响，因此这两种清洁方法只能作为替代废弃的措施。

　　⑴甘汞电极由金属汞、氯化亚汞(甘汞)和氯化钾盐桥三部分所组成。电极中的氯离子来源于氯化钾溶液，当氯化钾溶液浓度一定的情况下，则电极电位在一定温度下是常数，而与水的pH值无关。电极内部的氯化钾溶液通过盐桥(陶瓷砂芯)往外渗透，使原电池导通。

　　⑵使用时，必须取下电极侧管口的橡皮塞和下端的橡皮帽，以使盐桥溶液借重力作用维持一定流速渗漏，保持与待测溶液的通路。电极不用时，应套好橡皮塞和橡皮帽，防止蒸发和渗出。长期不用的甘汞电极应充满氯化钾溶液，放置在电极盒内保存。

　　⑶电极内氯化钾溶液不能有气泡，以防止短路；溶液内应保留少许氯化钾晶体，以保证氯化钾溶液的饱和。但氯化钾晶体不可过多，否则就非常有可能堵塞与被测溶液的通路，以至产生不规律的读数。同时还应注意排除甘汞电极表面或盐桥与水接触部位的气泡，否则也可能会引起测量回路断路读不出数或读数不稳。

　　⑷测量时，甘汞电极内的氯化钾溶液的液面必须高于被测溶液的液面，以防被测液向电极内扩散而影响甘汞电极的电位。水中含有的氯化物、硫化物、络合剂、银盐、过氯酸钾等成分向内扩散，都将会影响甘汞电极的电位。

　　⑸温度波动较大时，甘汞电极的电位变化有滞后性，即气温变化快，电极电位的变化较慢，电极电位达到平衡所需的时间比较久，因此测量时要尽可能的避免温度大幅度变化。

　　⑹要注意防止甘汞电极陶瓷砂芯被堵塞，当测量浑浊溶液或胶体溶液后特别要注意及时清洗。若甘汞电极陶瓷砂芯表面有粘附物，可用金刚砂纸或在油石上加水轻轻磨去。

　　⑺定期对甘汞电极的稳定性进行全方位检查，可分别测定被检验的甘汞电极与另一只完好的内充液相同的甘汞电极在无水或同一水样中的电位，两个电极的电位差值应小于2mV，否则就要换掉新的甘汞电极。

　　目前，国家污水排放标准对水温没有具体规定，但水温对常规生物处理系统的意义巨大，必须予以格外的重视。无论好氧处理还是厌氧处理，都要求在一定温度范围内进行，一旦超过此范围，即温度过高或过低都会降低处理效率，甚至造成总系统的失效。尤其要重视处理系统进水的温度监测，一经发现进水温度改变，就应当密切关注注意后续处理装置内水温的变化，如果在可以忍受的范围内，可以置之不理，否则就应当调节进水的温度。

　　GB 13195--91 规定了表层温度计、深层温度计或颠倒温度计测定水温的具体方法。一般的情况下，现场临时测定废水处理场各个工艺构筑物内水温时，通常能使用品质合格的充汞式玻璃温度计测定。若需要将温度计从水中拿出来读数，那么从温度计离开水面到读数完毕的时间不能超过20s。温度计至少要有0.1oC的刻度，并且热容应当尽可能小以使其易于达到平衡，同时需要定期由计量检定部门使用精密温度计进行校正。

　　临时测定水温时，要将玻璃温度计或其他测温设备探头浸入待测水中一段时间(一般5min以上)、达到平衡后再去读取数据，温度值一般到0.1oC。废水处理场一般在曝气池的进水端安装在线温度测定仪，而测温仪通常使用热敏电阻测量水温。

　　溶解氧DO(英文Dissolved Oxygen的简写)表示的是溶解于水中分子态氧的数量，单位是mg/L。水中的溶解氧饱和含量与水温、大气压和水的化学组成有关，在一个大气压下，0oC的蒸馏水中溶解氧达到饱和时的氧含量为14.62mg/L，在20oC时则为9.17mg/L。水温升高、含盐量增加或大气压力下降，都可能会导致水中溶解氧含量降低。

　　溶解氧是鱼类和好氧菌生存和繁殖所必须的物质，溶解氧低于4mg/L，鱼类就难以生存。当水被有机物污染后，好氧微生物氧化有机物会消耗水中的溶解氧，若无法及时从空气中得到补充，水中的溶解氧就会慢慢地减少，直到接近于0，引起厌氧微生物的大量繁殖，使水变黑变臭。

　　常用的溶解氧测定方法有两种，一是碘量法及其修正法(GB 7489--87)，二是电化学探头法(GB11913--89)。碘量法适用于测量溶解氧大于0.2mg/L的水样，一般碘量法只适用于测定清洁水的溶解氧，测定工业废水或污水处理厂各个工艺环节的溶解氧时一定要使用修正的碘量法或电化学法。电化学探头法的测定下限与所用的仪器有关，主要有薄膜电极法和无膜电极法两种，一般适用于测定溶解氧大于0.1mg/L的水样。污水处理厂在曝气池等处安装使用的在线DO仪使用的就是薄膜电极法或无膜电极法。

　　碘量法的基础原理是向水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀，加酸后，棕色沉淀溶解并与碘离子反应生成游离碘，再以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠滴定游离碘，即可计算出溶解氧的含量。

　　当水样有颜色或含有能与碘反应的有机物时，不宜使用碘量法及其修正法测定水中的溶解氧，可使用氧敏感薄膜电极或无膜电极测定。氧敏感电极由两个与支持电解质相接触的金属电极及选择性透过膜组成，薄膜只能透过氧和其他气体，水和其中可溶物质不能通过，通过薄膜的氧气在电极上还原，产生微弱的扩散电流，在一定温度下电流的大小与溶解氧含量成正比。无膜电极由特殊的银合金阴极和铁(或锌)阳极组成，不用薄膜和电解质，两极之间也不加极化电压，只是通过被测水溶液沟通两极而形成一个原电池，水中的氧分子直接在阴极上还原，产生的还原电流与被测溶液中的氧含量成正比。

　　水中保持一定的溶解氧是好氧水生生物得以生存繁殖的门槛，因而溶解氧指标也污水生物处理系统正常运作的关键指标之一。

　　好氧生物处理装置要求水中溶解氧好在2mg/L以上，厌氧生物处理装置要求溶解氧在0.5mg/L以下，如果想进入理想的产甲烷阶段则好检测不到溶解氧(为0)，而A/O工艺的A段为缺氧状态时，溶解氧好在0.5~1mg/L。在好氧生物法的二沉池出水合格时，其溶解氧含量一般不低于1mg/L，过低(﹤0.5mg/L)或过高(空气曝气法﹥2mg/L)都可能会导致出水水质变差、甚至超标。因此对生物处理装置内部和其沉淀池出水的溶解氧含量监测予以充分重视。

　　碘量滴定法不适合作现场检验，也难以用于连续监测或就地测定溶解氧。在污水处理系统的溶解氧连续监测中采用的都是电化学法中的薄膜电极法。为了实时连续掌握污水处理过程中曝气池内混合液DO的变化，一般都会采用在线式电化学探头DO测定仪，同时DO仪也是曝气池溶氧自动控制调节系统的重要组成部分，对于调节控制管理系统的正常运行起着重要的作用。同时也是工艺操作人员调整、控制污水生物处理正常运作的重要依据。

　　采集测定溶解氧的水样时要特别小心，水样不能长时间和空气接触，也不能搅动。在集水池中取样时要用300毫升配玻璃塞的细口溶解氧瓶，同时测定和记录水温。再就是使用碘量滴定法时，取样后除选择特定的方法排除干扰外，还要尽可能缩短保存时间，好立即分析。

　　通过技术和设备上的改进和借助于仪器化，碘量滴定法仍然是分析溶解氧的精密和可靠的滴定法。为排除水样中的各种干扰物质的影响，碘量滴定法有几种予以修正的具体方法。

　　水样中存在的氧化物、还原物、有机物等都会对碘量滴定法产生干扰，某些氧化剂可把碘化物游离为碘(正干扰)，某些还原剂可把碘还原为碘化物(负干扰)，当氧化的锰沉淀物被酸化时，大部有机物可被部分氧化，产生负误差。叠氮化物修正法可以轻松又有效地排除亚硝酸盐的干扰，而水样中含有低价铁时可用高锰酸钾修正法排除干扰。水样中含有色、藻类、悬浮固体时，应当使用明矾絮凝修正法，而硫酸铜--氨基磺酸絮凝修正法用于测定活性污泥混合液的溶解氧。

　　薄膜电极由阴极、阳极、电解液和薄膜组成，电极腔内充入KCl溶液，薄膜将电解液和被测水样隔开，溶解氧通过薄膜渗透扩散。在两极间加上0.5～1.0V的直流固定极化电压后，被测水中的溶解氧通过薄膜并在阴极上还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流。

　　常用的薄膜是能使氧分子透过而且性质较为稳定的聚乙烯和碳氟化合物薄膜，由于薄膜能使多种气体渗透，而有些气体(如H2S、SO2、CO2、NH3等)在指示电极上不易去极化，进而会降低电极的灵敏度，导致测定结果出现偏差。被测水中的油污、油脂及曝气池中的微生物常会附着在薄膜上，极度影响测量精度，因此就需要定期清洗和校验。

　　因此，对在污水处理系统中使用的薄膜电极式溶解氧测定仪，要严格按照制造商的校准方法操作，并定期清洗、校准、补充电解液、更换电极薄膜。更换薄膜时要仔细进行，一要防止污染敏感元件，二要注意不在薄膜下留有微小气泡，否则会使剩余电流升高，影响测定结果。为保证数据准确，薄膜电极测定点的水流要有一定的紊动，即通过薄膜表面的试液一定要有足够的流速。

　　一般情况下，可以用空气或已知DO浓度的样品以及不含DO的样品对照校准，当然，好使用正在检验中的水样进行校准。另外，还要经常校核一个或两个点来检验温度校正数据。

　　常见污水中的有毒有害有机物，除了少部分(如挥发酚等)外，大部分是难以生物降解的，而且对人体还有较大危害性，如石油类、阴离子表面活性剂(LAS)、有机氯和有机磷农药、多氯联苯(PCBs)、多环芳烃(PAHs)、高分子合成聚合物(如塑料、合成橡胶、人造纤维等)、燃料等有机物。

　　国家综合排放标准GB 8978-1996 对各个行业排放的含有以上有毒有害有机物污水浓度作出了严格的规定，具体水质指标有苯并(a)芘、石油类、挥发酚、有机磷农药(以P计)、四氯甲烷、四氯乙烯、苯、甲苯、间-甲酚等36项。行业不同，其排放的废水需要控制的指标也不同，应该依据各自排放的污水的具体成份，监测其水质指标是不是满足国家排放标准。

　　酚是苯的羟基衍生物，其羟基直接与苯环相连。按照苯环上所含羟基数目的多少，可分为单元酚(如苯酚)和多元酚。按照能否与水蒸汽共沸而挥发，又分为挥发酚和不挥发酚。因此，酚类不单指苯酚，而且还包括邻位、间位和对位被羟基、卤素、硝基、羧基等取代的酚化物的总称。

　　酚类化合物是指苯及其稠环的羟基衍生物，种类非常之多，通常认为沸点在230oC以下的为挥发酚，而沸点在230oC以上的为不挥发酚。水质标准中的挥发酚是指在蒸馏时，能与水蒸汽一起挥发的酚类化合物。

　　由于挥发酚为一类化合物，而非单一化合物，因此，即使均以苯酚为标准，如果采用不一样的分析方法，其结果也会存在一定的差异。为使结果具有可比性，一定要使用国家规定的统一方法，常用的挥发酚测定方法是GB 7490--87 规定的4氨基安替比林分光光度法和GB 7491--87 规定的溴化容量法。

　　4--氨基安替比林分光光度法干扰因素少、灵敏度较高，适用于测定挥发酚含量﹤5mg/L的较清洁的水样。其基础原理是在铁存在和pH值为10的水中，酚类化合物与4--氨基安替比林反应生成橙红色染料，在波长510nm处有大吸收值。如果用三氯甲烷将生成的橙红色染料萃取则在波长460nm处有大吸收值，可使4--氨基安替比林分光光度法低检出浓度由0.1mg/L降到0.002mg/L。

　　溴化容量法操作简便易行，适用于测定﹥10mg/L的工业废水或工业废水净化处理场出水中的挥发性酚量。其基础原理是在过量溴的溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。然后剩余的溴与碘化钾反应释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。再用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，根据其消耗量可以计算出以苯酚计的挥发酚含量。

　　由于溶解氧等氧化剂及微生物都可以将酚类化合物氧化或分解，使水中的酚类化合物很不稳定，因此通常采取加酸(H3PO4)和降低温度的方法抑制微生物的作用，采用加入足量硫酸亚铁的方法消除氧化剂的影响。即使采取了上述措施，水样也应在24h内做多元化的分析化验，而且一定要将水样保存在玻璃瓶内而不能是塑料容器内。

　　无论溴化容量法还是4--氨基安替比林分光光度法，水样中含有氧化性或还原性物质及金属离子、芳香胺、油分和焦油类等成份时，都会对测定的准确性产生干扰，一定要使用必要措施消除其影响。例如氧化剂可在加入硫酸亚铁或亚砷酸钠后被除去，硫化物可在酸性条件下加入硫酸铜后被除去，油分和焦油类可在强碱性条件下用有机溶剂萃取分离除去，亚硫酸盐、甲醛等还原性物质在酸性条件下用有机溶剂萃取后使还原性物质滞留于水中而除去。分析化验某一成份相对固定的污水时，积累一段时间经验后，能明确其中的干扰物质种类，然后采取增减排除干扰物质的种类，尽量简化分析步骤。

　　蒸馏操作是挥发酚测定的一个关键步骤，为使挥发酚蒸出完全，应将待蒸馏样品的pH值调节至4左右(甲基橙的变色范围)。此外，由于挥发酚的挥发过程较为缓慢，故收集馏出液的体积应与原待蒸馏样品的体积相当，否则将影响测定结果。假如发现馏出液呈白色浑浊，应当在酸性条件下再蒸一次，若第二次馏出液仍呈白色浑浊，则可能是水样中有油分和焦油类的存在，须作相应的处理。

　　使用溴化容量法测得的总量是相对值，必须严格遵循国家标准规定的操作条件，包括加入液量、反应温度和时间等。另外，三溴苯酚沉淀容易包裹I2，因此在接近滴定点时，应充分剧烈摇动。

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